水泥中二氧化碳測(cè)定儀結(jié)構(gòu)說明:
安裝一個(gè)適宜的抽氣泵和一個(gè)玻璃轉(zhuǎn)子流量計(jì),以保證氣體通過裝置均勻流動(dòng)。
進(jìn)入裝置的氣體先通過含鈉石灰或堿石棉的吸收塔1和含堿石棉的 U形管2, 氣體中的二氧化碳被除去。反應(yīng)瓶4上部與球形冷凝管7相連接。 氣體通過球形冷凝管7后,進(jìn)入含硫酸的洗氣瓶8,然后通過含硫化氫吸收劑的U形管9和無水高氯酸鎂的 U形管10,氣體中的硫化氫和水分被除去。接著通過兩個(gè)可以稱量的 U形
管11和12,內(nèi)各裝3/4堿石棉和1/4無水高氯酸鎂。對(duì)氣體流向而言,堿石棉應(yīng)裝在無水高氯酸鎂之前。U形管11和12后面接一個(gè)附加的 U形管13,內(nèi)裝鈉石灰或堿石棉,以防止空氣中的二氧化碳和水分進(jìn)入 U形管12中。
水泥中二氧化碳測(cè)定儀操作步驟:
一、試驗(yàn)前準(zhǔn)備步驟
① 、冷凝水箱加水不少于一半
② 、吸收塔和U形管裝試劑,U形管和吸收塔內(nèi)的試劑上面和吸收塔的進(jìn)氣處放一小團(tuán)棉花,防止試劑堵塞氣孔,磨口處涂抹少量凡士林密封。
③ 、吸收塔1內(nèi)裝鈉石灰
④ 、U形管2內(nèi)裝二氧化碳吸收劑
⑤ 、安裝球形冷凝管、分液漏斗、反應(yīng)瓶
⑥ 、洗氣瓶?jī)?nèi)裝濃硫酸,高度約3/4
⑦ 、U形管9裝硫化氫吸收劑;U形管10裝水分吸收劑;U形管13裝鈉石灰;
⑧ 、U形管11和12內(nèi)各裝3/4二氧化碳吸收劑和1/4水分吸收劑。對(duì)氣體流向而言,二氧化碳吸收劑裝在水分吸收劑之前。
二、氣密性檢查
堵住吸收塔1進(jìn)氣口,關(guān)閉分液漏斗活塞,接通各U形管活塞,打開抽氣,調(diào)節(jié)流量計(jì)顯示在50~100ml/min。通氣1~3min后,洗氣瓶中氣泡明顯減少(每分鐘不超過2個(gè)氣泡),即達(dá)到氣密性要求。否則,檢查各活塞和連接處,可涂抹凡士林密封。
三、試驗(yàn)步驟
每次測(cè)定前,將一個(gè)空的反應(yīng)瓶連接到儀器裝置上(反應(yīng)瓶4),連通U形管9、10、11、12、13,打開U形管活塞。啟動(dòng)氣泵,控制氣體流速約為50~100ml/min(每秒3~5個(gè)氣泡),通氣30min以上, 以除去系統(tǒng)中的二氧化碳和水分。 (每次實(shí)驗(yàn)前,可以把U形管10、13連接,調(diào)節(jié)氣體流量,通氣約20min后,再連接上U形管11、12,繼續(xù)通氣10min)
關(guān)閉抽氣泵,關(guān)閉 U形管10、11、12、13的磨口塞。取下 U形管11和12放在干燥器中, 恒溫10min,然后分別稱量。 取用 U形管時(shí),應(yīng)小心避免影響質(zhì)量、損壞或受傷。進(jìn)行操作時(shí)帶防護(hù)手套。
稱取約1g(m10)試樣,精確至0.0001g,置于干燥的100ml反應(yīng)瓶中,將反應(yīng)瓶連接到儀器裝置上,并將已稱量的 U形管11和12連接到儀器裝置上。啟動(dòng)抽氣,控制氣體流速約為50~100ml/min(每秒3~5個(gè)氣泡)。加入20ml磷酸到分液漏斗中,小心旋開分液漏斗活塞,使磷酸滴入反應(yīng)瓶中,并留少許磷酸在漏斗中起液封作用,關(guān)閉活塞。 打開反應(yīng)瓶下面的小電爐,調(diào)節(jié)電壓使電爐絲呈暗紅色,慢慢低溫加熱使反應(yīng)瓶中的液體至沸,并加熱 微沸5min,關(guān)閉電爐,并繼續(xù)通氣25min。 切勿劇烈加熱,以防反應(yīng)瓶中的液體產(chǎn)生倒流現(xiàn)象。 關(guān)閉抽氣泵,關(guān)閉 U形管10、11、12、13的磨口塞。取下 U形管11和12放在干燥器中, 恒溫10min,然后分別稱量(m7和m8)。用每根 U形管增加的質(zhì)量計(jì)算水泥中二氧化碳的含量。 如果第二根 U形管12的質(zhì)量變化小于0.0005g,計(jì)算時(shí)忽略。實(shí)際上二氧化碳應(yīng)全部被第一根 U形管11吸收。 同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。計(jì)算時(shí)從測(cè)定結(jié)果中扣除空白試驗(yàn)值(m9)。
測(cè)量完成后,取下反應(yīng)瓶,清洗干凈烘干備用。關(guān)閉所有活塞、磨口塞,防止二氧化碳和水分進(jìn)入。
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